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關于液相色譜柱使用中的常見問題解答Question1.反相色譜柱,初次使用如何活化?采用純有機試劑(如甲醇、乙腈),從0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,沖洗總體積以20倍柱體積為宜,以便固定相能充分潤濕、碳鏈舒展開,使色譜柱的性能達到好狀態,并觀察壓力和基線狀態。柱體...
2024-10-31近年來,實驗室自動化、智能化布局已是常態,但基于工作流的效率提升難度高,從樣品前處理到后端LC/LC-MS定量分析流程的打通也一直是行業難點。沃特世不斷探索,將于2023年9月發布創新自動化解決方案,推出重磅新品—AutomationPortal自動平臺,賦能液相色譜實驗室,該方案已經在大型跨國制藥企業、CXOs企業得到實際應用。接下來,小編就帶大家先睹為快。圖1.AutomationPortal自動平臺。AutomationPortal自動平臺是一個開放式接口,位于液相色譜...
近年來,大家對基因治療藥物的關注激增。為了保證治療有效,必須將轉基因(基因載荷)正確地運送到目標細胞內。其中腺相關病毒(AAV)作為載體具有眾多優點,因此被廣泛用作基因運送工具。隨著AAV在臨床上的應用越來越廣泛,了解它的質量屬性對產品療效和安全性的影響變得很有必要。目前用于表征AAV的分析技術也有很多,其中包含離子交換色譜(IEX)、體積排阻色譜(SEC)、反相液相色譜(RPLC)和親水作用色譜(HILIC)等的色譜方法被越來越多地應用起來。以下是四種表征AAV的色譜分析策...
匹配分辨率若將一種樣品的譜圖與其它低分辨率下測得的樣品譜圖相比較,可將此樣品譜圖再處理成需要比較的分辨率下的譜圖。匹配切趾由于切趾影響譜圖的視覺分辨率,“切趾函數”的選擇可以讓它們的切趾函數類型相匹配,這樣就可以在同一基礎上對比譜圖了。匹配填零填零和分辨率共同決定了數據間隔,填充零可以在采集的數據點之間添加數據點來改善譜線的形狀。使用填充零時,譜線尖銳部位變得更平滑,更象典型的譜峰,選擇1級是在每個數據點之間添加一個數據點,選擇2級是在每個數據點之間添加三個數據點,可以使譜帶...
有時候在完成Masshunter定量后,檢查時會發現,軟件有可能會找錯目標峰錯把雜質峰當作目標峰定量,導致濃度計算錯誤的情況,甚至會出現未檢出樣品變超標樣品的情況接下來我們來看1個具體認錯峰實例今天小A在檢查數據時發現樣品中某個化合物的濃度超標當小A去做檢查時,發現其實是軟件找錯峰了通過和標樣數據對比發現(請見下圖),標樣在目標峰的右側有一個干擾峰,這個干擾峰在樣品中也有出現軟件在對樣品定量時,錯把干擾峰認成目標峰,導致定量結果出現偏差但實際上目標化合物在樣品中應該是未檢出的...
SGLC-LC-372摘要:本文建立了水中9種烷基酚類化合物和雙酚A測定的HPLC方法。參考標準HJ1192-2021中色譜分析條件,采用色譜柱ShimNexCSC18分析9種烷基酚類化合物和雙酚A,結果顯示,10種化合物均基線分離,且峰形和重現性良好。此方法可為水中9種烷基酚類化合物和雙酚A的測定提供參考。關鍵詞:9種烷基酚類化合物雙酚AShimNexCSC18HPLC1.實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀;色譜柱:ShimNexCSC...
摘要:本文建立了食品中丙酸及其鹽的HPLC測定方法。參照2023版《食品安全國家標準食品中丙酸及其鹽的測定》(征求意見稿)色譜條件,采用色譜柱Shim-packGISTC18-AQ分析食品中丙酸及其鹽,結果顯示,丙酸峰形良好,保留強,滿足2023版《食品安全國家標準食品中丙酸及其鹽的測定》(征求意見稿)要求。此方法可為食品中丙酸及其鹽的檢測提供參考。關鍵詞:食品丙酸及其鹽Shim-packGISTC18-AQHPLC1.實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuLC-20A...
頂空進樣器是一種常用于氣體和揮發性化合物分析的儀器。它通過提取樣品中的揮發性成分,將其轉移到氣相狀態進行分析。工作原理基于樣品中揮發性成分與氣相之間的平衡。首先,將待分析樣品封閉在一個密封的容器中,稱為頂空瓶。然后,在該容器中制造一定的壓力,并加熱樣品,使其內部產生蒸汽。蒸汽中的揮發性成分會逐漸達到與樣品中存在的平衡狀態。接下來,使用頂空進樣器將頂空瓶中的氣體抽取出來,并導入氣相色譜儀或質譜儀等分析設備進行分析。以下是使用頂空進樣器的一般操作步驟:1、準備樣品:根據需要,選擇...
頂空進樣器是一種常用于氣體和揮發性化合物分析的儀器。它通過提取樣品中的揮發性成分,將其轉移到氣相狀態進行分析。工作原理基于樣品中揮發性成分與氣相之間的平衡。首先,將待分析樣品封閉在一個密封的容器中,稱為頂空瓶。然后,在該容器中制造一定的壓力,并加熱樣品,使其內部產生蒸汽。蒸汽中的揮發性成分會逐漸達到與樣品中存在的平衡狀態。接下來,使用頂空進樣器將頂空瓶中的氣體抽取出來,并導入氣相色譜儀或質譜儀等分析設備進行分析。頂空進樣器其主要功能如下:1、氣體采集:可以收集、捕獲和保留待分...
摘要:本文建立了4種硝基酚類化合物的LC-MSMS測定方法。參考HJ1049-2019中色譜條件并進行優化,采用色譜柱Shim-packScepterC18-120色譜柱進行分離,島津液相色譜-質譜聯用儀LCMS-8060NX進行檢測。結果表明,4種硝基酚類化合物峰形對稱,重現性好。此方法可為4種硝基酚類化合物的測定提供參考。關鍵詞:水質硝基酚類Shim-packScepterC18-120LC-MSMS1.實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuLC-40BX3與LCM...
摘要:本文建立了17種苯胺類化合物的測定方法。參考HJ1048-2019中色譜條件并進行優化,采用色譜柱Shim-packScepterC18-120色譜柱進行分離,島津液相色譜-質譜聯用儀LCMS-8060NX進行檢測。結果表明,17種苯胺類化合物峰形對稱,重現性好。此方法可為17種苯胺類化合物的測定提供參考。關鍵詞:水質苯胺類Shim-packScepterC18-120LC-MSMS1.實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuLC-40BX3與LCMS-8060NX...
主要現象可能原因解決方案等離子體點燃失敗1聯鎖保護;2氬氣不純;3進樣系統漏氣;4矩管臟了或者潮濕;5參數不合適;6截取錐或樣品錐損壞;a確保儀表板上的所有聯鎖都處于正常狀態。如果聯鎖有問題參考聯鎖保護。確保氣體管路連接牢固且無纏結;b確保氬氣質量99.995%,可通過更換不同批次氬氣來排除。c確保儀表板上的氣流回讀值正確無誤。d確保蠕動泵泵管完好無損,不漏氣。確保霧化器與霧化室連接處密封良好,不漏氣。確保霧化室完好無損,沒有積液。確保中心管正確插入炬管內且完好無損。確保炬管...
FDA于5月8日發布行業指南“甘油、丙二醇、麥芽糖醇溶液、氫化淀粉水解物、山梨醇溶液和其它高風險成分中二甘醇和乙二醇的檢測”,并宣布指南發布即刻實施,指南旨在提醒制藥商、藥房、重新包裝商和供應商注意被二甘醇(DEG)或乙二醇(EG)污染的甘油和其他高風險成分對公眾健康的潛在危害。FDA表示已經收到并持續收到關于消費者攝入EDG或EG污染成分生產的液體劑型(如過敏、止吐藥)藥品的致命中毒報告。圖片來源:FDA指南此類中毒事件可以追溯到1937年,美爆發DEG中毒,事件原因為攝入...