技術(shù)文章
主要現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決方案 |
等離子體點(diǎn)燃失敗 | 1聯(lián)鎖保護(hù);2 氬氣不純;3進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣;4 矩管臟了或者潮濕; 5參數(shù)不合適;6 截取錐或樣品錐損壞; | a 確保儀表板上的所有聯(lián)鎖都處于正常狀態(tài)。如果聯(lián)鎖有問題參考聯(lián)鎖保護(hù)。確保氣體管路連接牢固且無纏結(jié); |
b 確保氬氣質(zhì)量>99.995%,可通過更換不同批次氬氣來排除。 | ||
c 確保儀表板上的氣流回讀值正確無誤。 | ||
d 確保蠕動泵泵管完好無損,不漏氣。確保霧化器與霧化室連接處密封良好,不漏氣。確保霧化室完好無損,沒有積液。確保中心管正確插入炬管內(nèi)且完好無損。確保炬管完好無損且無裂痕或熔化。 | ||
e 確保炬管干燥無水。確保炬管安裝到位,對準(zhǔn)正確部位.確保炬管底座O型圈清潔無塵,無龜裂老化現(xiàn)象。確保工作線圈完好無損且無打火痕跡。 | ||
f 確保截取錐和樣品錐完好無損,安裝到位。 | ||
g 確保循環(huán)水符合導(dǎo)電要求。 | ||
h 檢測儀器參數(shù)。 | ||
使用中突然熄滅 | 1管路、霧化室、霧化器及中心管固定處連接漏氣; 2霧化室積水或者進(jìn)樣毛細(xì)管長時間放于空氣中;3 各類內(nèi)鎖保護(hù)突然關(guān)閉或者不能滿足條件;4 測定樣品類型與試驗條件及硬件不匹配 | a 檢查并正確連接管路; |
b檢查泵管連接方向及是否壓緊泵夾,防止進(jìn)樣毛細(xì)管長時間放于空氣中; | ||
c 注意屏幕上錯誤提示,檢查對應(yīng)內(nèi)鎖保護(hù)(排液,排風(fēng),氣體,水等); | ||
真空故障 | 1 密封圈損壞;2 真空連接管線損壞;3 室溫太低,泵油粘度大,造成機(jī)械泵過流保護(hù);4 氬氣壓力不正確 | a 開機(jī)之前,要確保氬氣壓力設(shè)定在0.6MPa. |
b 檢查Slide Valve前面O型圈,是否從槽里滑脫出來。 | ||
c 檢查泵油并視情況更換; | ||
d 檢測真空連接管線 | ||
無信號 | 1 參數(shù)不合適;2 通訊故障;3儀器硬件損傷 | a、檢查儀器參數(shù)設(shè)置是否正確,嘗試調(diào)用以前正確參數(shù)。 |
b、重新開關(guān)儀器和計算機(jī)。 | ||
C.如果現(xiàn)象依舊,請聯(lián)系Thermofisher維修工程師來進(jìn)一步排查故障 | ||
信號很低 | 1 參數(shù)不合適;2 進(jìn)樣系統(tǒng)包括泵,泵管,矩管,霧化室,霧化器故障;3儀器硬件損傷;4 錐口堵塞;5 質(zhì)量軸不準(zhǔn);5 檢測器電壓不合適 | a、檢查并確認(rèn)溶液濃度。采用Tune-B(大瓶調(diào)諧液)做Autotune。 |
b、檢查儀器參數(shù)設(shè)置是否正確,嘗試調(diào)用以前正確參數(shù)。 | ||
c、檢查并更換進(jìn)樣系統(tǒng),包括霧化器、中心管、炬管、泵管等。 | ||
d、確保冷卻氣和輔助氣的回讀值均正確無誤且保持穩(wěn)定。 | ||
e、確保擴(kuò)散區(qū)真空度回讀值接近 1.9 mbar (± 0.1 mbar)。否則更換樣品錐、截取錐和嵌片。 | ||
f、采用 Calibration solution (小瓶校正液)做Mass Calibration. | ||
g、檢查四級桿發(fā)生器振蕩頻率是否在1.9-2.1MHZ之間,若不在此范圍需報修。 | ||
信號穩(wěn)定性差 | 1 錐口堵塞;2 霧化器堵塞;3 泵管損傷或者松緊不合適,蠕動泵損傷;4 霧化器,霧化室損傷;5 矩管損傷;6 真空或者半導(dǎo)體溫度不穩(wěn)定 | a 確保吸入溶液的溶解固體總量未超過建議水平。 |
b 檢查實(shí)驗室溫度是否穩(wěn)定。 | ||
c 檢查為儀器冷卻水溫度是否穩(wěn)定。 | ||
d 確保氣體管路連接牢固、沒有纏結(jié)、沒有卡住。 | ||
e 確保儀表板上的氣流回讀值保持穩(wěn)定。 | ||
f 確保蠕動泵泵管完好無損且無堵塞,并且泵管正確安裝在蠕動泵上,泵夾松緊適中。 | ||
g 確保霧化器完好無損且未堵塞。 | ||
h 確保霧化器管道完好無損且未堵塞。 | ||
i 確保霧化室完好無損且無積液。 | ||
j 確保等離子體炬管完好無損且無裂痕或熔化。 | ||
k 確保炬管安裝正確。 | ||
l 確保蠕動泵的泵速度保持穩(wěn)定。 | ||
m 確保真空系統(tǒng)保持穩(wěn)定。 | ||
n 確保 Peltier 半導(dǎo)體制冷溫度穩(wěn)定 | ||
結(jié)果不準(zhǔn)確 | 1 基體效應(yīng);2質(zhì)譜干擾;3標(biāo)準(zhǔn)曲線問題 | a 如果檢出限允許的話,簡單的辦法是對樣品進(jìn)行稀釋。 |
b使用內(nèi)標(biāo)校正,內(nèi)標(biāo)回收率太低,則需要再稀釋樣品,或者使用標(biāo)準(zhǔn)加入法; | ||
c 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法; | ||
d 氬氣氣溶膠稀釋 (前提是需要使用ESI進(jìn)樣系統(tǒng)); | ||
e 采用化學(xué)分離法將樣品中的基體進(jìn)行分離去掉; | ||
f 使用KED技術(shù)、干擾方程; | ||
g 重新配置標(biāo)準(zhǔn)曲線 | ||
線性較差 | 1 污染或者干擾;2 交叉校正參數(shù)不合適;3標(biāo)準(zhǔn)曲線問題 | a 對檢測器進(jìn)行交叉校正; |
b 使用KED技術(shù),干擾方程等手段解決污染與干擾; | ||
c 改變標(biāo)品濃度,使得樣品濃度處于標(biāo)曲濃度范圍內(nèi); | ||
d 重配標(biāo)準(zhǔn)曲線 | ||
Hg信號不穩(wěn)且殘留嚴(yán)重; | 1 穩(wěn)定時間不夠;2 管線上殘留 | a 延長提取和沖洗時間; |
b 控制濃度,建議濃度在20ppb以下 ; | ||
c 用金溶液配制和用金溶液清洗; | ||
空白值高 | 污染 | 分段排查:儀器背景(Instrument background);水空白(Water blank);酸空白(Dilute acid blank);樣品空白(Sample preparation blank) |
內(nèi)標(biāo)不穩(wěn)定或者回收率異常 | 1 進(jìn)樣系統(tǒng)問題;2樣品或質(zhì)控樣中有污染或干擾 | a 檢查進(jìn)樣系統(tǒng)包括泵管、中心管、錐等等; |
b 檢查樣品中是否有內(nèi)標(biāo)干擾物或本身還有內(nèi)標(biāo); | ||
c 檢查質(zhì)控樣中是否有干擾物, 關(guān)鍵時使用稀釋,KED,更換測試同位素等辦法去掉干擾 |