安捷倫ICP電感耦合等離子體是一種通過電磁感應作用加熱微小放電火焰,產生高溫等離子體場的技術。利用高頻電磁場通過電氣線圈產生交變磁場,從而在放電火焰中產生感應電流(渦電流),進而加熱火焰中的氣體,使其電離并形成等離子體。
電感耦合等離子體系統通常包括等離子體炬管、高頻發生器(產生高頻電流)、感應圈、供氣系統和霧化系統等組件。炬管由三層同心石英玻璃管組成,外管內切向通入的氬氣為等離子體工作氣或冷卻氣,中管通入的氬氣為輔助氣,內管中的氬氣為載氣,將試樣氣溶膠引入炬中。
安捷倫ICP電感耦合等離子體的操作流程:
1、儀器準備
檢查與預熱:確保ICP-AES的各部件處于正常工作狀態是首要任務,這包括氣體供應系統、冷卻系統、高頻發生器等。檢查所有連接管道和電氣接口是否緊固良好,以避免在操作過程中出現漏氣或短路的情況。為了確保儀器能夠正常運行,需要進行大約一小時的預熱,以達到穩定的工作溫度。
比色皿與標準溶液:根據待分析樣品的性質,選擇合適的比色皿并進行清洗烘干,是樣品處理的前提工作。同時,要檢查所需的標準溶液是否齊全,根據需要配置新鮮的標準溶液,為接下來的校準做好準備。
2、樣品處理
樣品的準備:將待分析樣品通過適當的理化方法,溶解或轉化為可測量的形式,是獲得準確分析結果的基礎。轉化后的樣品需加入預先清洗干燥的比色皿中,并保證覆蓋底部。同時,準備一個空白樣品,以用于后續的背景信號校正。
注意事項:操作時要保證樣品不受污染,避免因為樣品處理不當而影響分析結果的準確性。
3、儀器校準
背景校正:進行背景校正是確保分析準確性的重要步驟。將空白樣品放入光譜儀中,記錄背景信號,此信號將在樣品信號校正時被扣除。
繪制校準曲線:使用不同濃度的標準溶液進行校準,繪制出校準曲線。這一步是為了確保測定結果的準確性和線性,通常選擇3至5個不同濃度的標準溶液來制備校準曲線。
4、樣品進樣
進樣系統的操作:打開進樣系統,將處理過的樣品放入樣品架,并注意保持在恒溫條件下。選擇適當的進樣量和速度,確保樣品進入等離子體前無泡沫或氣泡。
注意事項:進樣操作要穩定,防止因為操作波動導致分析結果的不準確。
5、啟動與優化
參數調整:在啟動ICP-AES之前,還需要調整工作參數,如通道選擇、積分時間、掃描速度等,以滿足不同分析需求。
自動優化:許多ICP設備都配備了自動優化功能,它可以確保儀器在每個元素的最佳工作條件下運行,對于初學者而言,這是一個非常有用的功能。
6、數據采集與分析
選擇測量元素:在ICP-AES軟件界面上選擇要測定的元素,并根據元素的特征波長,自動或手動選擇測量波長。
實時監控與記錄:在分析過程中,觀察分析結果的穩定性和變異性,并進行實時記錄,這對于最終分析結果的準確性至關重要。
7、結果處理與關機
數據處理:使用校準曲線對得到的樣品峰面積或峰高進行定量計算,并將分析結果轉換為所需的單位。
統計與比較:通過多次測量樣品進行重復性評估,并統計和比較分析結果。
規范關機與維護:樣品分析結束后,關閉進樣系統和氣體供應,等待等離子體完q消失后進行儀器的清潔和維護。